测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和/自净0状况。只要水中有氨氮出现,则表示水体受到新的污染,水体自净尚未完成。测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸)次氯酸盐分光光度法、蒸馏滴定法、电极法和气相分子吸收光谱法[2]。其中前三种方法为环境保护部的标准方法。

纳氏试剂比色法:其原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比。具有操作简便,灵敏度高等优点,但水体中的钙、镁和铁、锰等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及浑浊等对测定均产生干扰,需要做相应的预处理,而且纳氏试剂的毒性大。

水杨酸)次氯酸盐分光光度法:其原理是在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸盐反应生成蓝色化合物,在697nm处比色测定。具有灵敏、稳定等优点,但其干扰情况和消除方法与纳氏试剂比色法相同。而且这两种方法的测量范围较窄,不利于进行高浓度废水的监测。

蒸馏滴定法:原理是调节试样的pH在6.0~7.4范围内,加入氧化镁使其呈微碱性,蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红)亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。可以测定浓度较高的水样,但由于此法需要蒸馏处理且需要一定的时间,测定时间又较长,是一种费时、费事、成本高的方法。

电极法所用氨气敏电极为复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银)氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH+4=NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数成一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和范围广等优点,但电极寿命和再现性存在一些问题。

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